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- 如何正确看待天然气分析仪的“峰形异变”呢?
- 点击次数:2003 更新时间:2016-12-21
- 天然气分析仪在日常定量分析中,偶尔会出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把天然气分析仪峰形异变常见类型加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考:1、台阶峰:(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;2、负峰:(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;3、"N" 或 “W”峰:(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;(2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;(3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;4、舌头峰(前延峰):(1)汽化温度偏低;(2)载气流量小:(3)进样量大,汽化时间长;(4)汽化室被污染,样品有吸附效应;(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);(7)峰前出现了“鬼”峰。5、拖尾峰:(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);(3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;(4)化室的温度低或偏高;(5)载气流量偏低;(6)进样量大。6、出峰后基线下移:(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;(2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;(3)系统出现漏气,或出现堵塞;(4)色谱柱被污染;(5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用。7、平(未到满量程):(1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;(2)检测器已工作在饱和区;(3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调;10.基线出现波浪状峰:(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;(2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变化;(3)环境温度对仪器控温影响;(4)电压不稳,对柱温控制精度影响;(5)过温保护设置低于控制温度;(6)压力(流量)调节阀失调,周期变化;8、原来能分开的峰分不开:(1)色谱柱安装不合要求 ;(2)色谱柱被污染,需重新活化 ;(3)色谱柱寿命已到,需更换;(3)新更换的气源,纯度不佳;(4)滤器失效,重新老化或更换;(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);(7)汽化室被污染,注射垫漏气;(8)样品处理不当,杂质干扰物太多;(9)样技术太差;(10)进样量超出了色谱柱容量;(11)数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;(6)天然气分析仪色谱柱温度太高固定相分解。